食品安全检测—样品的预处理
样品的预处理含义：利用化学或物理方法对样品进行分解，提取浓缩等操作，以保证检验得到可靠的结果的过程。
目的：消除干扰因素，保留被测组份
主要方法：有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、盐析法、化学分离法、色层分离法、浓缩。
一、有机物破坏法
1.干法灰化
①原理：高温灼烧将有机物破坏 。
②优点：破坏*、操作简单、空白值低。
③缺点：破坏时间长，温度高，挥发性金属损失高。
2.湿法消化
①原理：加强氧化剂消煮，使有机物*分解氧化，待测成分转化为无机状态存在于消化液中。
②优点：分解速度快，时间短，金属挥发逸散损失小。
③缺点：易产生大量有害气体，空白值高。
④注意问题：适当温度，防暴沸，防毒气，加氧化剂时应冷却沿壁加入。
3.微波消解法(自学)
二、食品中成分的提取分离
1.化学分离法
(1)磺化法和皂化法
①磺化法：以硫酸处理样品提取液，使其中的脂肪磺化，适用于强酸介质中稳定的农药分析。
②皂化法：以热碱KOH-乙醇溶液与脂肪发生皂化反应，适用于对碱稳定的农药提取液的净化。0
(2)沉淀分离法样品净化法。加入沉淀剂，沉淀被测组分或干扰组分，经过滤或离心实现与母液分离。
(3)掩蔽法样品净化法。加入掩蔽剂，使干扰组分改变存在状态，以消除其干扰，大的优点是可以免去分离操作。
2.离心分离法被分离的沉淀量很少时，应采用离心分离，该方法操作简单而迅速。实验室常用的是手摇离心机和电动离心机
3.浸泡萃取分离法
(1)浸提法(液-固)
①提取剂的选择：相似相溶原理。
②提取方法：振荡浸渍法，捣碎法，索氏抽提法。(2)萃取法(液-液)
①萃取剂的选择：相似相溶原理。
②萃取方法：少量多次。
4.挥发分离法 (蒸馏法)
(1)常压蒸馏法适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
(2)减压蒸馏法适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。
(3)水蒸汽蒸馏法适用对象：沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
5.色谱分离法
(1)吸附色谱分离；
(2)分配色谱分离；
(3)离子交换色谱分离。
6.浓缩法为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。(1)常压浓缩待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。
(2)减压浓缩适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K-D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。
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