气相色谱一质谱联用仪常见故障解析

点击次数:85  更新时间2019-08-20  【关闭

    近年来,气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。笔者结合多年的使用操作、维修维护经验和体会,对气相色谱一质谱联用仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参考。


    与质谱仪调谐相关的故障现象
    产生故障的可能原因
    及排除方法

    故障现象:
    调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。

    故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
    b. 质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

    故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显
    产生故障的可能原因及排除方法:
    离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

    故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a.质谱仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
    b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

    故障现象:调谐时,无参考峰出现
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;
    b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;
    c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

    故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;
    c.质谱仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

    故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;
    b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;
    c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;
    d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

    故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;
    b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。

    故障现象:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示
    产生故障的可能原因及排除方法:
    预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

    与校准和灵敏度相关的故障现象
    产生故障的可能原因
    及排除方法
    故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 质谱仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
    b. 离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;
    c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;
    d. 发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

    故障现象:灵敏度低
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 质谱仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
    b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;
    c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;
    e.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;
    f.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;
    g.柱效降低,排除方法是更换柱子;
    h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管
    i.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450V
    j.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

    故障现象:质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)
    产生故障的可能原因及排除方法:
    检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。

    故障现象:噪音过多
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    b. 供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。

    与色谱图和质谱图相关的故障现象
    产生故障的原因
    及排除方法
    故障现象:出现平失峰
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;
    b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。

    故障现象:保留时间不稳定
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;
    b. 进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;
    c. 载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。

    故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;
    b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;
    c. 气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

    故障现象:峰拖尾
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;
    b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;
    c. 载气流速太小,排除方法是提高载气流速;
    d. 衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。

    故障现象:出现歪斜峰或变型峰
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;
    b. 色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;
    c. 质普仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

    故障现象:同位素比例不正确
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 质谱仪的质址标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;
    b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪;
    c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

    故障现象:分广离广峰太弱
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流),排除方法是调整离子源温度、电流;
    b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源),排除方法是调整化学电离气压。

    故障现象:质谱图中同位素峰丢失
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;
    b. 质谱仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
    c. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    d. 检侧器电压太低,排除方法是提高检侧器电压;
    e.检侧器故障,排除方法是检查检侧器的灵敏度。

    故障现象:质谱的重现性不好
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
    b. 离子源加热器不稳定,排除方法是更换离子源加热器;
    c.灯丝损坏,排除方法是更换灯丝;
    d. 质谱仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
    e.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;
    f. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

    故障现象:总离子流色谱图中出现大的干扰峰
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置;
    b. 载气质量有问题,排除方法是更换载气;
    c. 样品被污染,排除方法是改进样品前处理方法。

    故障现象:总离子流色谱图逐渐升高
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281),排除方法是老化或更换柱子;
    b.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

    故障现象:总离子流色谱图缓慢下降
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 吹扫阀被关闭,排除方法是打开吹扫阀;
    b. 吹扫流速太低,排除方法是提高吹扫流速。

    故障现象:色谱峰过宽
    产生故障的可能原因及排除方法:
    a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;
    b.柱子中的样品过载,排除方法是分流进样;

    c.气相色谱升温太慢,排除方法是改变气相色谱的升温程序。

     

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    王宏姝
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