不容错过！动物性食品中氨丙啉残留量测定的前处理方法

1.提取

称取试样约5 g（精确到0.01 g ）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 1 %三氯yi酸-乙腈溶液（3+7），15000 r/min均质提取1 min，5000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL比色管中，残渣再用20 mL三氯yi酸-乙腈溶液重复提取一次，合并提取液于比色管中，定容至刻度，混匀。提取液经滤纸过滤后待净化。

2.净化

分取10 mL提取滤液，于45 ℃ 氮气吹至约3 mL，加入2 mL正己烷，涡旋振荡30 s，5000 r/min离心5 min，弃去正己烷层，下层溶液以小于2 mL/min流速过HLB柱（6 cc/500 mg，6 mL甲醇和6 mL水活化），3 mL水洗涤样品管后上柱，再用6 mL水淋洗小柱，抽干10 min，以6 mL甲醇洗脱并收集，洗脱液在45 ℃氮气吹干，用1.0 mL定容液（乙酸铵-乙腈溶液4+6）溶解，过0.2 μm滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱分析。